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脂环族环氧树脂紫外光固化性能研究
发布时间: 2015-05-15

  研究了脂环族环氧树脂CER-170的紫外光固化性能,利用红外光谱对树脂固化前后的结构进行了表征,考查了光固化时间对凝胶率的影响,并对在最佳固化条件下所得的固化产物进行了性能测试。结果表明,在光固化时间为6min时,凝胶率已达80.90%。在此条件下得到的胶膜冲击强度为4.9N•m;柔韧性为2mm,硬度为3H,粘附力为3级。
  关键词:脂环族环氧树脂;紫外光固化;阳离子聚合
  紫外光固化技术是一种新型技术,完全符合“3E原则”,即Energy(节能)、Economy(经济)、Efficiency(高效率)。预计今后10年,全球的紫外光固化市场将以6%~7%的速度递增。脂环族环氧树脂由于具有良好的耐候性、力学性能、固化速率高等特性,在光固化领域有着极为广阔的应用前景。本文系统研究了脂环族环氧树脂CER-170的紫外光固化性能。
  1、实验部分
  1.1、主要原材料
  光引发剂550,北京英力科技有限公司;脂环族环氧树脂CER-170,武汉森茂精细化工有限公司。
  1.2、样品制备
  固化膜采用自制的紫外固化装置,将脂环族环氧树脂与光引发剂按质量比100∶3混合均匀,涂布于玻璃片上,厚度约1~2mm,以1000W高压汞灯照射,固化成膜。
  1.3、结构表征和性能测试
  1)红外光谱
  使用傅立叶红外光谱仪(NicoletImpact420型,美国)对脂环族环氧树脂固化前后进行红外光谱测试。
  2)凝胶率
  采用胶膜的凝胶含量来衡量其固化速度。在脂环族环氧树脂中加入一定量的光引发剂,配成液体涂于玻璃片上,在紫外光下固化。将胶膜剥下,称质量W0,然后用丙酮浸泡48h,滤去丙酮溶液,烘干至恒量,再称质量W1。
  凝胶率Gel按式(1)计算:


  3)吸水性
  将玻璃板称质量(m),将试样涂于玻璃板上,经紫外光固化后,再称质量(m1)。然后浸泡在蒸馏水中,24h后取出,擦去表面水分,称质量(m2)。按式(2)计算胶膜吸水性(W):


  4)密度和体积变化率
  液态树脂密度测定方法是:在分析天平上称得空瓶的质量W0,然后取下瓶塞,灌满被测液体,放入恒温槽内,当温度达到平衡后盖上瓶塞,多余液体从毛细管溢出,用滤纸擦去毛细管口外的液滴,从恒温槽中取出并拭净瓶外的液体,称得加液体后的质量W1。倒出瓶中液体,用蒸馏水洗涤数次后再予装满,同样方法称得加水后的质量W2,ρ2为蒸馏水的密度。则液体的密度ρ1,可以按式(3)求得:


  树脂固化物密度测定方法是:称得空瓶的质量W0,瓶内填装固体(约占瓶体积的1/5至1/3左右)后的质量W2,再在填装固体瓶内加满水后称质W4,最后称满瓶水的质量W3,则被测固体密度,可按式(4)计算:
  2、结果与讨论


  2.1、红外光谱测试紫外光固化前后结构
  图1为CER-170的红外光谱图。其中,2930cm-1是—CH2—伸展峰,属环己烷结构的特征峰;3450cm-1归属于羟基的特征峰;1100cm-1是C-O-C醚键的吸收峰;910cm-1是环氧基的特征振动吸收峰;从以上分析可知,CER-170中有环氧基,而且是饱和脂环结构。


  图2为CER-170紫外光固化后的红外光谱图,与固化前相比,910cm-1环氧基的特征振动吸收峰已经消失说明树脂已完全固化。


  光引发剂用量的增加,会使引发剂光照分解后产生较多的强质子酸,从而加快阳离子开环聚合的速度。但引发剂用量并非越多越好,因为当凝胶率达到一定程度后,由于交联网络的限制,使得阳离子活性和环氧基的运动受到限制,阳离子开环聚合很难进行。而且过量的光引发剂会造成固化物性能下降。因此,光引发剂550用量3%为宜。
  图3为凝胶率与光固化时间的关系曲线。随着光照时间的增加,凝胶率逐渐增大,但当光照时间为6min后,此时凝胶率已达80.90%,说明已经基本固化。
  2.2、凝胶率的影响因素


  表1为光固化胶膜的性能。
  2.3、光固化胶膜的性能


  由表1可见,吸水性为9.34%,可见固化后树脂里仍有亲水的醇羟基;体积变化率较大可能是由于饱和环己烷苯环结构在固化后发生了膨胀;冲击强度高,但是硬度和粘附力有待改善。
  3、结论
  红外光谱分析表明,CER-170是脂环族缩水甘油醚环氧树脂,没有不饱和键存在。光固化后的测试分析也说明了环氧基消失,固化基本完成,机理为阳离子聚合。紫外光照时间为6min时,凝胶率已达到80.90%,基本固化。而且产品硬度、柔韧性以及冲击强度都非常好,但是粘附力却有待改善。由于紫外光固化具有节能、无污染、高效、适用于热敏基材、设备简单等优点,因此具有广阔的市场前景。

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