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环氧树脂重防腐涂料的试验研究
发布时间: 2014-06-15

  摘要:本文对环氧树脂重防腐涂料的制备进行了试验研究,考察了辅助溶剂、触变剂、颜填料体积浓度等因素对于涂层性能的影响,确定了最佳实验工艺条件。涂膜的附着力为1级,柔韧性为1mm,拉伸强度为467.8kg/cm2,抗压强度为875.6kg/cm2,硬度为3H,且具有良好的耐化学介质性能。
  关键词:环氧树脂;重防腐涂料;腰果酚缩醛胺;研制
  中图分类号:TQ630•7文献标识码:A文章编号:1673-4580(2009)06-0041-(04)
  环氧树脂涂料以其性能优异及应用广泛而闻名于世。在对合成树脂改性、涂料品种创新和专用涂料发展等领域,环氧树脂及其涂料扮演着重要角色。目前,环氧树脂涂料已成为涂料工业中的支柱产品之一。
  随着现代化工业的发展,一批新兴工业领域的出现和许多现代工程的兴建,对环氧树脂防腐涂料承受环境影响的能力和使用寿命提出了更高的要求。腰果壳油环氧树脂体系是以带有不饱和双键的碳15直链取代酚为基础的,通过反应引入的多元胺基与相邻的弱酸性的酚羟基是环氧树脂固化反应的催化剂,从而使这种体系在低温下也能快速固化,同时极性的羟基提高了与被涂表面的粘合力。含不饱和双键的碳15直链,给体系提供了优异的耐水性,从而使体系无需添加重金属防腐颜料仍有极好的隔水性能。它同时降低了体系的表面能和黏度,使体系对被涂表面的流动性和渗透性增强,更进一步提高了体系对表面的粘合力和固化速度。长直链不但给体系提供了良好的内增韧效果,而且对体系的固化反应有初始的空间位阻效应,从而使体系特别是对高固化含量的体系在快速固化的同时仍有良好的操作期。
  本实验研究以双酚A型环氧树脂为基料,腰果酚缩醛胺为固化剂,添加其它辅助溶剂、颜填料、触变剂,研制环氧树脂重防腐涂料,并用物理、化学方法及现代分析手段测试了该涂料的应用性能。
  1、实验部分
  1.1、主要试剂与仪器
  1.1.1、主要试剂
  ⑴ 环氧树脂:双酚A型环氧树脂(E-44)(工业级),上海树脂厂。
  ⑵ 固化剂:固化剂PCD(自制)。
  ⑶ 颜填料:钛白粉和碳酸钙。
  ⑷ 助剂:①辅助溶剂:正丁醇和二甲苯,北京市益利精细化学品有限公司;②消泡剂:甲基硅油(H201#),浙江武义博阳实业有限公司;③触变剂:气相二氧化硅,天津化工研究院;有机膨润土,浙江丰化粘土化工有限公司。
  1.1.2、主要仪器
  79-1磁力搅拌器,江苏中大仪器厂;NDJ-7型旋转粘度计,上海天平仪器厂;漆膜附着力试验仪(QFZ-型),天津永利达材料试验机有限公司。
  2、实验内容
  2.1、涂料的配方工艺
  ⑴ 将称量好的双酚A型环氧树脂加入搪瓷搅拌缸内,加入辅助溶剂,充分搅拌至混合均匀。
  ⑵ 将称好的颜填料沿搅拌缸的缸壁缓缓加入,进行充分搅拌分散。
  ⑶ 向搅拌缸内加入消泡剂、触变剂,高速搅拌至混合均匀,为A组分。
  ⑷ 将称量好的B组分固化剂PCD加入A组分中,充分搅拌至混合均匀,然后进行涂装。
  2.2、试片的制备及涂装
  ⑴ 材料:常规测试基材为马口铁片。
  ⑵ 基材表面处理:上述材料均用砂子打磨,除尽铁锈和氧化层,使金属表面呈现出均匀的金属光泽,用无水乙醇擦拭试样,当处理表面处于干燥状态即可涂装。
  ⑶ 涂刷工艺:采用手工涂刷的方式。
  2.3、涂层性能的测试及评价
  ⑴ 常规性能测试。
  ⑵ 耐化学介质性能实验。
  ⑶ 涂层最佳颜填料体积浓度测试。把具有不同颜料体积浓度的涂料分别制成试板,放在化学介质溶液中浸泡,测量对比不同颜填料体积浓度涂层对钢铁基体防腐的有效保护寿命。把有效保护寿命最长的颜填料体积浓度作为最佳体积浓度。
  2.4、涂料的配方设计
  在进行环氧树脂重防腐防护涂料的配方设计过程中,结合涂料配方设计的理论和前人研究成果,分别考察了下列因素对涂层性能的影响:
  ⑴ 助剂:辅助溶剂使用正丁醇和二甲苯混合溶剂;触变剂使用气相二氧化硅和有机膨润土进行对比选择。
  ⑵ 颜填料体积浓度(PVC)。


  3、结果与讨论
  3.1、辅助溶剂用量对环氧重防腐涂料性能的影响
  选择辅助溶剂的标准是树脂的贮存稳定性以及应用性能(粘度、流变性、浸润性质和光泽),涂料中的溶剂挥发,对涂膜影响甚大。挥发速度快,流平性差,涂膜出现针孔和粘接力下降等弊病;挥发速度慢,增加涂膜内溶剂残留量,使涂膜发软、防腐蚀性下降。芳烃和醇的混合溶剂、酮、酯、醇醚等溶剂对环氧树脂有很强的溶解能力,但酮和酯类溶剂能与胺固化剂反应,降低固化速度,一般不宜使用。混合溶剂可改善环氧树脂和固化剂的相容性,提高涂料的流平性。
  本实验研究重防腐涂料,而对于防腐蚀涂膜内残留的溶剂越少越好。除高固体分和无溶剂型环氧防腐蚀涂料中加入可参与交联固化成膜的反应性稀释剂外,涂料中的溶剂不应与涂料组分反应,即采用的溶剂应是相对惰性的;且考虑溶剂的挥发速度。本实验选用二甲苯和正丁醇的混合溶剂作为环氧树脂的辅助溶剂,选取不同用量考察对涂层性能的影响,实验结果见表1。


  从表1可以得出,随着辅助溶剂量的增大,开始时溶剂量不能完全溶解环氧树脂,使得涂层外观不光滑不平整,粘度很大,流平性能也不佳;当混合溶剂所取质量份为环氧树脂的20%时,涂层性能达到最佳;随着混合溶剂量的增多,溶剂量过剩,导致涂层外观光滑不平整,粘度降低,流平性能不佳。
  3.2、触变剂对环氧重防腐涂料流平性能的影响
  加入触变剂有助于提高涂层的流平性、提高漆膜厚度以及增加贮存稳定性。本论文研究的是环氧重防腐涂料,触变剂选择环氧体系常用的气相二氧化硅和有机膨润土进行对比,对比实验按标准GB9264-88《色漆流挂性的测定》进行。测试方法如下:选取凹槽深度分布在50~300um的多凹槽刮涂器,在实验时150um所对应的涂层在第5条,即在第5条涂层不发生流挂时可认为触变剂取得良好效果。图1列出了两者的用量对涂料抗流变性能的影响,表中数字为涂层不发生流挂时漆膜厚度的序号。图1所示,在添加量相同情况下,气相二氧化硅的抗流变性能要优于有机膨润土。当气相二氧化硅的添加量占体系的0.6~0.7%时,体系有良好的抗流变性能和流平性,当用量大于0.9%时,涂层流平性能很差,涂刷时出现刷痕。有机膨润土随着添加量的增加,流平性能逐渐变好;当达到体系用量0.7%时,体系的抗流变性能和流平性最佳;当用量大于0.9%时,涂层失去良好的流平性,出现刷痕。本实验最终选定气相二氧化硅作为环氧重防腐涂料的触变剂,用量为总量的0.6%。


  3.3、PVC用量对环氧重防腐涂料物理性能的影响
  本实验研究选取钛白粉为颜料,碳酸钙为环氧重防腐涂料的填料。钛白粉性能稳定、价格便宜,且能提高涂料耐酸性能;碳酸钙为颗粒状固体,分散均匀,且能稳定储存。分别选取PVC为25%、30%、35%、40%和45%、50%时的涂层进行分析测试,表2列出了不同颜填料体积下的涂层常规物理性能测试结果。


  表2实验结果表明:当PVC用量为25%、30%和35%时,树脂中颜填料含量较低,导致固化时交联度很高,分子链空间位移的空间很小,脆性较高,涂层的硬度、抗冲击强度和抗弯曲强度较低;当PVC用量占体系的45%和50%时,因为颜填料含量较高,树脂不能很好的包裹颜填料,导致涂层附着力下降。PVC的用量占体系的40%时,涂层的测试性能比较良好。
  3.4、PVC用量对环氧重防腐涂料耐化学介质性能的影响对不同PVC下的涂层进行耐化学介质测试:将样品在马口铁片上浸涂两次,然后分别浸泡在各种化学试剂中,7d后以膜起皱、变色、龟裂或溶液变浑浊为被腐蚀。试验结果见表3。


  ※“差”表示膜已被腐蚀;“良”表示有轻度腐蚀;“优”表示膜仍完好。
  由表3可知,环氧重防腐涂料的颜填料体积浓度(PVC)对涂层的防腐性能有很大的影响,当PVC含量小于40%时,颜填料在涂层中含量较低,颜填料之间无法连续,颜填料难以发挥保护作用,导致保护效果较差,涂层很快出现锈蚀。PVC含量大于40%时,由于颜填料含量太高,树脂不能完全包覆颜填料粒子,涂膜的致密性下降,从而影响漆膜的防腐性能。当PVC含量为40%时,涂层具有最佳的防腐性能。
  3.5、涂层厚度对涂层有效保护寿命的影响
  涂层的厚度对影响着涂层有效寿命,只有厚度达到某一厚度室,涂层才能对基材表现出优异的防护性能,包括良好的涂刷性能。选取不同厚度的涂层,测试其对涂层有效保护寿命的影响,实验结果如图2所示。


  从图2可以得出,该类涂料的涂层厚度应大于150um,此时涂层对基体才能表现良好的防护性能。从涂层的有效保护寿命来看,厚度为80um时,其有效保护寿命才10多天,140um厚度的涂层有效保护寿命才150天,厚度大于150um时,有效保护寿命超过了200多天,达到200um厚度的涂层有效保护寿命为320天,说明涂层厚度必须增大到足以保证其完整性的量值,才能确保涂层具有优异的防腐防护性能。
  3.6、最佳配方的确定
  本实验研究了涂料制备过程中对固化剂、助剂、颜填料体积浓度对于环氧重防腐涂料性能的影响,确定了其最佳配方,最佳配方的涂层性能测试结果见表4。


  4、结论
  ⑴ 本实验研究了环氧树脂重防腐涂料。考察了助剂、PVC、涂膜厚度对于环氧重防腐涂料的影响,辅助溶剂选取二甲苯和正丁醇混合溶剂,用量为20%(环氧树脂量计);触变剂选取气相二氧化硅,用量为体系含量的0•6%;研究了PVC对涂膜性能的影响,通过对其机械性能和耐酸碱性的测试,最终确定该环氧重防腐涂料的CPVC为40%,涂层厚度应大于150um。
  ⑵ 本实验研究确定了环氧树脂重防腐涂料的最佳实验工艺条件,最佳实验工艺条件为:E-44环氧树脂100份,二甲苯和正丁醇混合溶剂20份,气相二氧化硅1•5份,PVC40份,甲基硅油1份,固化剂PCD30份。
  ⑶ 本实验研究最佳实验工艺条件,该工艺条件下研制的涂膜具有优异的机械性能,涂层附着力为1级,柔韧性为1mm,拉伸强度为467•8kg•cm-2,抗压强度为875•6kg•cm-2,硬度为3H;且具有良好的耐化学介质性能。

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