行业杂志
新型改性二苯醚树脂及其玻璃布层压板的研究
发布时间: 2009-02-15

1、前言
    众所周知,二苯醚树脂是一种H级绝缘材料的基础树脂,用苯酚改性的二苯醚玻璃布层压板已经被广泛用于H级绝缘结构的干式变压器、电机和电器中。但是苯酚改性二苯醚树脂在固化过程中有大量小分子放出,粘合性差,层压制品的后处理时间很长,如果掌握不好后处理工艺条件,导致制品分层、起泡。这就给应用工艺和产品质量控制带来了者多不便。有文献报道在苯酚改性二苯醚树脂中加入环氧树脂来降低其固化温度,改善树脂的粘合性,但随着环氧树脂引入,在一定程度上降低了树脂的耐热性,层压制品的马丁耐热和热态机械强度均有较大幅度降低。因此,我厂结合自己的实际,合成了一种耐热树脂作为苯酚改性二苯醚树脂的改性剂,由此获得了一种工艺性良好、耐热性在原有基础上有所提高的改性二苯醚树脂。由该树脂压制的改性二苯醚玻璃布层压板性能达到或超过了目前生产的苯酚改性二苯醚玻璃布层压板。
   
    2、实验部分
    (1)原材料
    甲氧基二苯醚(工业品)
    苯酚(工业品)
    酸性催化剂(化学品)
    甲醛(37%)(工业品)
    氨水(工业品)
    改性树脂(工业品)
    混合溶剂(工业品)
    (2)反应原理
    甲氧基二苯醚在酸性环境中与苯酚反应,而后再在碱催化下与甲醛反应生成苯酚改性二苯醚树脂。将上述树脂与一定比例的自制耐热树脂在一定温度下反应后加入混合溶剂即得改性二苯醚树脂。该树脂在加热或催化剂的作用下利用苯酚改性二苯醚中的羟甲基、酚羟式与改性树脂进行缩聚反应,从而制得一种新型改性二苯醚树脂。
    A. 苯酚改性二苯醚树脂的制备
    按工艺配方的规定将甲氧基二苯醚、苯酚、酸性催化剂加入反应釜中,开动搅拌,升温脱水后,加入配方量的甲醛、氨水,在规定渐度下反应一定时间后,回流脱水得到棕红色透明的苯酚改性二苯醚树脂。
    B. 改性二苯醚树脂的配制
    将苯酚改性二苯醚树脂与自制的改性树脂按一定比例加入反应釜中,在规定温度下反应至胶化时间达到规定要求,冷却后加入混合溶剂,过滤、包装即得改性二苯醚树脂溶液,其性能如下:
    外观:棕戏色透明液体;
    粘度:(4#粘度计,(23±2)℃;15∽30s
    固体含量:(130±2) ℃;0.5h;50%∽60%;
    成型时间 :(160±2) ℃;2∽6min;
    游离酚含量:≤6%。
    可以看出,所得的改性二酚醚树脂具有较高的固含量,较低的粘度,有利于玻璃布预浸料的制备。
    (3)改性二苯醚玻璃布预浸料及层压板的制备
    用改性二苯醚树脂浸渍KH560处理无碱玻璃布,经100∽150℃烘焙10∽15min得改性二苯醚玻璃布预浸料,预浸料的性能如下:
    外观:浅棕色,均匀,无杂质;
    树脂含量:(40±2)%;
    可溶性树脂含量:≥95%;
    挥发物含量:≤2%。
    将多层叠合的改性二苯醚玻璃布预浸料按工艺要求铺放在两面垫上涂有脱模剂的光滑不锈钢板上,再垫上垫纸及铁板后送入热板温度80∽130℃的压机预热,施加一定压力,视流胶情况逐步加热、加压至成型,然后在180℃保温压一定时间后,自然次序却至室温取出,即得改性二苯醚玻璃布层压板。为提高固化程度和消除内应力,将改性二苯醚玻璃布层压板在 80∽130℃间阶段升温进行后处理,后处理时间12∽16h。

    3、改性二苯醚玻璃布层压板的性能
    (1)改性二苯醚玻璃布层压板的物理机械及电性能
    改性二苯醚玻璃布层压板与苯酚改性二苯醚玻璃而层压板的性能,完全达到或超过了现有的苯酚改性二苯醚玻璃布层压板,其机械强度尤其是热态机械强度保持率达60%以上。是一种优质的H级层压制品。
    (2)改性二苯醚玻璃布层压板的耐热性
    表1列出了改性二苯醚玻璃布层压板与我公司原苯酚改性二苯醚玻璃布层压板热老化试验结果,从表中可以看出改性二苯醚玻璃布层压板的热电化性能略优于苯酚改性二苯醚玻璃布层压板。
    (3)改性树脂的加入量对层压板的机电性能,尤其是减少固化过程中小分子的放出。试验结果表明,随着改性树脂量的增加,层压板的热态机械强度增强,但由于改性树脂自身的耐热性不及二苯醚树脂,因此当改性树脂超过一定量后,层压板的热态机械性能反而下降,表2列出了改性树脂的用量对层压板的热态机械性能的影响,根据试验结果我们确定了改性树脂的加入量不超过苯酚改性二苯醚的35%。
   
    4、结论
    本文通过改性二苯醚树脂的合成,制备了玻璃布层压板。其试验结果表明改性二苯醚树脂克服了现有的苯酚改性二苯醚树脂固化时放出小分子量大、制品空隙率较大、层压制热态机械强度保持率较低,易分层、起泡的缺点。制得的玻璃布层压板性能完全达到或超过了现有的苯酚改性二苯醚下班度布层压板的性能。
                            表1 热老化试验结果(试验温度270℃) 

种类

弯曲强度/Mpa

0h

24h

48h

72h

168h

240h

312h

改性二苯醚板

576

541

474

471

396

325

303

苯酚改性板

578

455

420

372

355

322

260

                     表2 改性树脂的用量对层压板的热态机械性能的影响 

测试条件

率曲强度//Mpa

25%

30%

35%

40%

45%

常态

497

535

575

510

480

(180℃±2)℃

210

247

357

209

183

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